原子吸收AAS--元素分析方法--錳Mn

錳

1. 基本特性:
   原子量 54.938
   電離電位 7.4 （ev）
   離解能 4.2 （ev）
2. 樣品處理:
   HCL; HCL+HCLO₄; HCL+HNO₃; HF; HNO₃; LiBO₂; Na₂CO₃

3. 分析條件
   分析線 279.5 nm
   狹縫 0.2 nm
   空心陰極燈電流（w） 2.0 mA
   空心陰極燈電流（n） 3.9 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素    譜線（nm）
        Fe     279.5
        Mg     279.6
   化學干擾:
       在空氣-乙炔中 Si; 在硝酸中 Ca, Mg
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金屬錳（99.9%）于20ml（1:1）硝酸中并在水浴上 
   蒸干溶液.然后加20ml鹽酸加熱溶解鹽.用去離子水稀釋至1升。
  分析液:
      在每次分析前用0.02N HCL稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍色）
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.020
   線性范圍（ug/ml） 0--4
其它分析線:
   波長nm     相對靈敏度
    279.5       1.0
    279.8       1.3
    280.1       1.9
    403.1       9.5
    321.7       2450

7. 火焰發射
   火焰     狹縫（nm）    波長（nm）
  N₂O-C₂H₂   0.2         403.1

錳也可在403.3, 403.4, 280.1, 279.8和279.5nm波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）    時間（s）    對應溫度（鳦）
        1       40         25          100
        2       80         10          200
        3       410        2           2400
        4       450        2           2600

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

  （2） 特征量 （Pg） : 常規法 2.46
                    自吸法 4.82
  （3） 線性范圍（Pg） : 600
  （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
  （5） 樣品體積（ul） : 10

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