原子吸收AAS--元素分析方法--鎳Ni

鎳

1. 基本特性:
   原子量 58.7
   電離電位 7.64 （ev）
   離解能 4.2 （ev）
2. 樣品處理:
   HNO₃; HF+HNO₃; HF+H₂SO₄; HF+HNO₃+HCLO₄; HNO₃+HCLO₄.
3. 分析條件
   分析線 232.0 nm
   狹縫 0.2 nm
   空心陰極燈電流（w） 2.0 mA
   空心陰極燈電流（n） 2.6 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素 譜線（nm）

   化學(xué)干擾:
       H₂SO₄; H₃PO₄; 高濃度的Fe或Cr.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
      <1> 溶解1.0000g金屬鎳于少量硝酸中. 然后用1%硝酸稀釋至1升。
      <2> 溶解1.000g金屬鎳（99.9%）于20ml（1:1）加熱硝酸中.并蒸干溶液. 然后加20ml硝酸煮沸以溶解鹽. 用去離子水稀釋至1升.
   分析液:
       在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍(lán)色）
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   長(zhǎng)度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.037
   線性范圍（ug/ml） 0--6
其它分析線:
    波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度
     232.0          1.0
     231.1          1.5
     325.5          3.3
     341.5          3.5
     305.1          4.5
     346.2          6.6
     351.5          8.1
     303.8          12
     337.0          17
     323.3          29
     294.4          54
7. 火焰發(fā)射
   火焰      狹縫（nm）      波長(zhǎng)（nm）
  N₂O-C₂H₂    0.2           341.5

鎳也可在352.5, 351.5, 349.3和344.6nm波長(zhǎng)處測(cè)量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）    時(shí)間（s）    對(duì)應(yīng)溫度（鳦）
        1       60          30         100
        2       115         15         300
        3       410         3          2400
        4       450         3          2600

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常規(guī)法 83.8
                     自吸法 111
   （3） 線性范圍（Pg） : 7000
   （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
   （5） 樣品體積（ul） : 20

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