原子吸收AAS--元素分析方法--銻Sb

銻

1. 基本特性:
   原子量 121.75
   電離電位 8.6 （ev）
   離解能 3.2 （ev）
2. 樣品處理:
   HCL; HNO₃; HNO₃+HCL; NaBF₄+HNO₃+H₂O（2:3:5）;KHSO₄; Na₂O₂.
3. 分析條件
   分析線 217.6 nm （火焰）
          231.2 nm （石墨爐）
   狹縫 0.2 nm （火焰）
        2.0 nm （石墨爐）
   空心陰極燈電流（w） 4.8 mA
   空心陰極燈電流（n） 5.5 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素      譜線（nm）
        Co        217.5
        Pt        217.5
   化學干擾:
       H₂SO₄; H₃PO₄; Pb; Cu（濃度>1000ug/ml）
5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解1.0000g金屬銻于10ml硝酸和5ml鹽酸中并用水稀釋至1升或溶解2.744g[K（SbO）C₄O₆*6H₂O]于1升水中。
  分析液:
      在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍色）
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 5.0
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.20
   線性范圍（ug/ml） 0--14
其它分析線:
    波長nm       相對靈敏度
     217.6         1.0
     206.8         1.5
     231.2         2.1

7. 火焰發射
   火焰     狹縫（nm）     波長（nm）
  N₂O-C₂H₂    0.2          259.8

銻也可在252.8, 287.8和277.0nm波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）    時間（s）    對應溫度（鳦）
        1        80        20          170
        2        170       15          700
        3        450       6           2600
        4        460       4           2600

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

    （2） 特征量 （Pg） : 常規法 55
                      自吸法 134
    （3） 線性范圍（Pg） : 7000
    （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
    （5） 樣品體積（ul） : 20

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